关于金相制样基础的20问
1. 问:金相制样的目的是什么?
答:金相制样的终目的是显露真实的材料微观组织结构。现代金相制样的目的不仅要去除划痕,还要避免样品表层的损伤、外来物嵌入、浮凸,倒角等缺陷,以获得真实组织形貌。
2. 问:金相制样的流程包括哪些?
答:金相制样的步骤包括:取样切割、镶嵌、磨抛、光学检查、腐蚀、分析。
制备方法越简单越好,应能在小成本短的时间获得稳定的高质量的结果,但同时必须具备可重复的特点。
3.问:如何从一件较大试件上切取带着目标位置的小样品?
答:切取的样品尺寸通常为2英寸或更小,不仅要便于随后镶嵌与磨抛等制备步骤的进行,有时还要便于电镜观察。
切割面应该尽量靠近目标区域,且避免强迫式的切割方法,以减少随后的磨抛时间。
4. 问:如何选择合适的切割方法?
答:常见切割技术的比较(切割同一样品)如下表
激光束切割
线切割
砂轮湿切割
精密砂轮湿切割
平面度/表面粗糙度
-
+
+
++
组织变化
(热学或/和力学)
-
-
+
++
精准度
-
+
+
++
速度
++
-
+
-
经济性
-
-
+
+
根据不同的切割需求,会有不同的切割选择,精密砂轮式湿切割是切割质量切割技术,砂轮湿切割在速度较快的情况下,仍然能获得较好的切割质量,是较为经济的切割技术。
5. 问:一般的砂轮切割片适用于所有材料吗?
答:不是。砂轮切割片由一定切割颗粒(SiC或Al2O3)通过黏结剂(树脂、橡胶或是两者的混合物)黏结起来的。
通常SiC 切割片切割有色金属材料,Al2O3 切割片切割黑色金属材料;硬切割片切较软的材料,软切割片切割较硬的材料(软硬由粘结强度而定)。
砂轮切割片选择的原则是:切割过程中,当砂轮的切割颗粒变钝时,黏结剂应快速破碎以甩脱旧的切割颗粒暴露出新的切割颗粒,从而维持有效的切割和速度。
6.问:为何金刚石切割片的使用寿命比砂轮片更长?
答:金刚石的切割颗粒主要是硬度更高的金刚石或立方氮化硼,这些颗粒仅在圆形铜合金基板或镀铜钢板的边缘,通过树脂或者烧结金属黏结起来的,其金刚石颗粒在切割过程中能长期保持锋利,不易脱落,所以使用寿命更长。
7.问:通常的精密切割片,是否指的是金刚石切割片,精密切割片的应用主要有哪些?
答:不完全是,精密切割片包括金刚石刀片和超薄砂轮片。
精密切割片主要用于小的、精密的、易碎的、超硬的材料,如烧结碳化物材料、陶瓷材料、热喷涂、印刷线路板、电子元器件、骨骼、牙齿等。
8. 问:什么情况下需要对样品进行镶嵌?
答:镶嵌的主要目的是保护样品、方便操作,所以需要达到以下目的时,镶嵌这一步骤是必不可少的:
1) 在磨抛的过程中起边缘保护的作用、减少浮突、边缘倒圆;
2) 保护易脆和精细的样品;
3) 与半自动化和自动化的磨抛得样品尺寸保持一致;
4)保证操作安全,特别是手动磨抛时的操作安全。
9. 问:镶嵌的方式有哪些?各有什么优势?
答:镶嵌方式包括热镶嵌与冷镶嵌。热镶嵌的优势在于镶嵌的试样硬度较高、耐蚀性较好、边缘平整性好、尺寸稳定;冷镶嵌的优势在于可同时浇铸多块多块试样、适用于热压敏感型材料。
10.问:如何避免冷镶嵌过程中的收缩问题?
答:树脂与固化剂过快的反应容易使树脂收缩,因此避免的有效方法是:在搅拌的过程中,速度要均匀,时间尽量控制在5分钟内,搅拌时间越长,反应越快,越易收缩。
11.问:如何避免冷镶嵌过程中的气泡问题?
答:搅拌过快易产生气泡,搅拌时间过长,树脂过快的固化也会使气泡来不及排出。因此在搅拌的过程中,速度要均匀,时间尽量控制在5分钟内,必要时使用真空镶嵌机,有效地排出树脂中的气泡。
12.问:使用同一型号的树脂时,希望加快树脂固化,可以怎么操作?
答:加快固化的方法有适当地增加固化剂的含量,或者在树脂达到一定黏度后,将其放入恒温箱中,在适当的温度下固化。
13.问:制备非导电的热敏感型的SEM样品,从镶嵌方面如何达到使样品导电的效果?
答:Buehler冷镶嵌树脂中添加商业名称为Conductive Filler 的镍基填料,即可成为导电的镶嵌。样品加入Conductive Filler后,还可以减少样品的收缩,增加固化时间和粘度。
14.问:冷镶嵌时有哪些细节需要特别注意?
答:冷镶嵌时有许多不可控因素,因此应规范操作以制备合格的样品,以下是注意事项:
1) 试样必须清洗干净并干燥;
2)按照规定的配比仔细将树脂与固化剂混合;
3)混合后产生的热与环氧树脂的体积成正比,因此不应一次性进行大量的混合;
4)使用导热性好的模具可以减少放热;
5)大尺寸试样使固化时间增加;
6)环境温度过高或过低都会影响固化时间和效果。
15. 问:研磨时怎么来选用砂纸或金刚石磨盘?
答:大多数材料均可选用砂纸,对于一些非常硬的材料,如陶瓷、烧结碳化物和蓝宝石等,则建议使用金刚石磨盘。
16. 问:SiC砂纸使用多久该更换?
答:SiC砂纸使用寿命很短,根据眼膜的材料的差异,使用时长稍有不同,通常都是在其表面锋利的SiC颗粒被磨平后,及时更换,避免造成更多的损伤。新旧砂纸截面图依次如下:
Abrasive paper,newUsed abrasive paper
新砂纸 失效的旧砂纸
17. 问:抛光布的使用多久后该更换?怎样延长抛光布的使用寿命?
答:抛光布在使用时间过长、因磨损使其纹理与新布出现较大差异时或者因护理不当出现污染后,应该及时更换。为了延长抛光寿命,应妥善保存和维护,另外,应该对样品底边边缘做倒圆处理,避免太锋利而划伤抛光布。
18. 问:如何选择每一道抛光耗材的磨料尺寸?
答:通常,金刚石磨料的尺寸的选择原则是,当前磨料尺寸除以3即可得到下一道抛光的磨料尺寸。
19. 问:抛光过程中应该加多少抛光液?
答:抛光布用眼可以分辨出浸湿,并且转动时不会甩出液体。应在整个抛光过程中都保持都保持抛光布润湿。太少将导致热损伤,以及降低抛光布寿命;太多会导致打滑以及磨料的浪费。
20. 问:抛光过程中怎么判断该何时进入下一道工序?
答:抛光后试样表面的所有划痕都较均匀,且不再是上一道工序留下来的划痕的样子。以下举例铝合金焊缝每一步磨抛结果:
答:金相制样的终目的是显露真实的材料微观组织结构。现代金相制样的目的不仅要去除划痕,还要避免样品表层的损伤、外来物嵌入、浮凸,倒角等缺陷,以获得真实组织形貌。
2. 问:金相制样的流程包括哪些?
答:金相制样的步骤包括:取样切割、镶嵌、磨抛、光学检查、腐蚀、分析。
制备方法越简单越好,应能在小成本短的时间获得稳定的高质量的结果,但同时必须具备可重复的特点。
3.问:如何从一件较大试件上切取带着目标位置的小样品?
答:切取的样品尺寸通常为2英寸或更小,不仅要便于随后镶嵌与磨抛等制备步骤的进行,有时还要便于电镜观察。
切割面应该尽量靠近目标区域,且避免强迫式的切割方法,以减少随后的磨抛时间。
4. 问:如何选择合适的切割方法?
答:常见切割技术的比较(切割同一样品)如下表
激光束切割
线切割
砂轮湿切割
精密砂轮湿切割
平面度/表面粗糙度
-
+
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++
组织变化
(热学或/和力学)
-
-
+
++
精准度
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+
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++
速度
++
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+
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经济性
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根据不同的切割需求,会有不同的切割选择,精密砂轮式湿切割是切割质量切割技术,砂轮湿切割在速度较快的情况下,仍然能获得较好的切割质量,是较为经济的切割技术。
5. 问:一般的砂轮切割片适用于所有材料吗?
答:不是。砂轮切割片由一定切割颗粒(SiC或Al2O3)通过黏结剂(树脂、橡胶或是两者的混合物)黏结起来的。
通常SiC 切割片切割有色金属材料,Al2O3 切割片切割黑色金属材料;硬切割片切较软的材料,软切割片切割较硬的材料(软硬由粘结强度而定)。
砂轮切割片选择的原则是:切割过程中,当砂轮的切割颗粒变钝时,黏结剂应快速破碎以甩脱旧的切割颗粒暴露出新的切割颗粒,从而维持有效的切割和速度。
6.问:为何金刚石切割片的使用寿命比砂轮片更长?
答:金刚石的切割颗粒主要是硬度更高的金刚石或立方氮化硼,这些颗粒仅在圆形铜合金基板或镀铜钢板的边缘,通过树脂或者烧结金属黏结起来的,其金刚石颗粒在切割过程中能长期保持锋利,不易脱落,所以使用寿命更长。
7.问:通常的精密切割片,是否指的是金刚石切割片,精密切割片的应用主要有哪些?
答:不完全是,精密切割片包括金刚石刀片和超薄砂轮片。
精密切割片主要用于小的、精密的、易碎的、超硬的材料,如烧结碳化物材料、陶瓷材料、热喷涂、印刷线路板、电子元器件、骨骼、牙齿等。
8. 问:什么情况下需要对样品进行镶嵌?
答:镶嵌的主要目的是保护样品、方便操作,所以需要达到以下目的时,镶嵌这一步骤是必不可少的:
1) 在磨抛的过程中起边缘保护的作用、减少浮突、边缘倒圆;
2) 保护易脆和精细的样品;
3) 与半自动化和自动化的磨抛得样品尺寸保持一致;
4)保证操作安全,特别是手动磨抛时的操作安全。
9. 问:镶嵌的方式有哪些?各有什么优势?
答:镶嵌方式包括热镶嵌与冷镶嵌。热镶嵌的优势在于镶嵌的试样硬度较高、耐蚀性较好、边缘平整性好、尺寸稳定;冷镶嵌的优势在于可同时浇铸多块多块试样、适用于热压敏感型材料。
10.问:如何避免冷镶嵌过程中的收缩问题?
答:树脂与固化剂过快的反应容易使树脂收缩,因此避免的有效方法是:在搅拌的过程中,速度要均匀,时间尽量控制在5分钟内,搅拌时间越长,反应越快,越易收缩。
11.问:如何避免冷镶嵌过程中的气泡问题?
答:搅拌过快易产生气泡,搅拌时间过长,树脂过快的固化也会使气泡来不及排出。因此在搅拌的过程中,速度要均匀,时间尽量控制在5分钟内,必要时使用真空镶嵌机,有效地排出树脂中的气泡。
12.问:使用同一型号的树脂时,希望加快树脂固化,可以怎么操作?
答:加快固化的方法有适当地增加固化剂的含量,或者在树脂达到一定黏度后,将其放入恒温箱中,在适当的温度下固化。
13.问:制备非导电的热敏感型的SEM样品,从镶嵌方面如何达到使样品导电的效果?
答:Buehler冷镶嵌树脂中添加商业名称为Conductive Filler 的镍基填料,即可成为导电的镶嵌。样品加入Conductive Filler后,还可以减少样品的收缩,增加固化时间和粘度。
14.问:冷镶嵌时有哪些细节需要特别注意?
答:冷镶嵌时有许多不可控因素,因此应规范操作以制备合格的样品,以下是注意事项:
1) 试样必须清洗干净并干燥;
2)按照规定的配比仔细将树脂与固化剂混合;
3)混合后产生的热与环氧树脂的体积成正比,因此不应一次性进行大量的混合;
4)使用导热性好的模具可以减少放热;
5)大尺寸试样使固化时间增加;
6)环境温度过高或过低都会影响固化时间和效果。
15. 问:研磨时怎么来选用砂纸或金刚石磨盘?
答:大多数材料均可选用砂纸,对于一些非常硬的材料,如陶瓷、烧结碳化物和蓝宝石等,则建议使用金刚石磨盘。
16. 问:SiC砂纸使用多久该更换?
答:SiC砂纸使用寿命很短,根据眼膜的材料的差异,使用时长稍有不同,通常都是在其表面锋利的SiC颗粒被磨平后,及时更换,避免造成更多的损伤。新旧砂纸截面图依次如下:
Abrasive paper,newUsed abrasive paper
新砂纸 失效的旧砂纸
17. 问:抛光布的使用多久后该更换?怎样延长抛光布的使用寿命?
答:抛光布在使用时间过长、因磨损使其纹理与新布出现较大差异时或者因护理不当出现污染后,应该及时更换。为了延长抛光寿命,应妥善保存和维护,另外,应该对样品底边边缘做倒圆处理,避免太锋利而划伤抛光布。
18. 问:如何选择每一道抛光耗材的磨料尺寸?
答:通常,金刚石磨料的尺寸的选择原则是,当前磨料尺寸除以3即可得到下一道抛光的磨料尺寸。
19. 问:抛光过程中应该加多少抛光液?
答:抛光布用眼可以分辨出浸湿,并且转动时不会甩出液体。应在整个抛光过程中都保持都保持抛光布润湿。太少将导致热损伤,以及降低抛光布寿命;太多会导致打滑以及磨料的浪费。
20. 问:抛光过程中怎么判断该何时进入下一道工序?
答:抛光后试样表面的所有划痕都较均匀,且不再是上一道工序留下来的划痕的样子。以下举例铝合金焊缝每一步磨抛结果: