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评价氢水的质量，特别重要的是要准确测定氢气浓度。研究氢气的医学效应，也要了解氢气的剂量，能代表剂量重要指标就是血液中氢气浓度。所以准确测定水和血液中氢气的浓度是氢气医学领域非常重要的科学问题。
虽然有许多方法可以用于测定水中氢气的浓度，例如可以采用电化学电极测定，可以用亚甲蓝氧化还原滴定法测定，甚至有人利用氧化还原电位进行测定，这些方法都比较简单方便，但受到的测定影响因素比较多，不能作为标准结果。
氢气医学领域一般认为只有气相色谱法是准确可靠的液体氢气浓度测定方法。
水中氢气的溶解度比较小，100毫升水在一大气压饱和浓度才能达到1.8毫升氢气，许多情况下氢气浓度都会低于这个浓度。一般情况下血液中氢气浓度更少了。这样的浓度直接把水和血液进行测定并不合适，因为许多氢气检测仪无法区分水和氢气的氢原子，而水是氢气的百万倍以上的量情况下，气相色谱层析不能有效把水和氢气进行区分，这导致氢气的信号被淹没在水的信号内。如何解决这个问题，气相色谱分析早就有了解决方案。因为氢气在水中溶解度比较低，只需要把氢水放在密闭的容器内，氢气会自然从液体水中释放到气体环境，如果采用加热和摇晃等方法，氢气释放速度会更快释放。对释放出来的气体进行成分分析，氢气在其中的相对浓度远远超过氢气在水中的相对比例。根据测定结果换算出液体内氢气的量，就可以计算出氢气的浓度了。这种先把水和液体内氢气释放出来在进行分析的方法就是顶空法。（顶空气相色谱法又称液上气相色谱分析，是一种联合操作技术。通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附，然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。）

在干扰比较小的情况下，气相色谱分析氢气的灵敏度可以达到1ppm，这相当于千分之一（大约0.002ppm或1nM浓度的氢水）饱和浓度的氢气释放到同样体积气体中的浓度都可以准确测定。这样的分析灵敏度对许多应用场景下血液内氢气的浓度也游刃有余。例如即使只吸入2%的氢气达到饱和状态，血液内氢气理论浓度也可以达到20nM。吸入更高浓度氢气或饮用氢水后，血液内浓度可以更高。
需要注意的是，如果采用纳米气泡技术，有相当一部分氢气并非真正溶解在水中，而是以纳米气泡的形式悬浮在水中，对纳米气泡氢水进行顶空气相色谱法分析时，需要小心纳米气泡挥发难度比较大的问题，应该采用加热和增加震动强度等方法。
虽然气相色谱测定血液和水中氢气浓度比较准确，但一般应用场景下，液体氢气浓度的测定完全可以使用滴定法和电化学法，为了获得准确的结果，建议两种方法对比使用。而对人体内氢气浓度的分析，采用消化科测定呼气氢浓度分析能代替气相色谱，特别是这种方法进行连续测定更为方便便捷。