COD快检试剂生产厂家告诉您COD测定中氯离子干扰的方法
在水质监测中,COD的测定意义重大。但是,当水中含有大量的氯离子时,会对测量造成很大的干扰,测量结果会有很大的误差,从而导致水质鉴定结论的错误。
在COD测定过程中,水中的氯离子可以被氧化剂(重铬酸钾或高锰酸钾)氧化,从负一价氧化到更高的价格,从而消耗化学氧化剂。因此,从测定结果来看,当水中含有氯离子时,COD测定结果偏高。
COD中氯离子干扰的方法:
稀释水样是简单有效的方法之一。国家标准中还提到,稀释Cl-含量超过1000mg/L的水样,但高氯低COD的水样稀释倍数会影响测量精度。当前,随着科技的不断进步,Cl-干扰的方法也越来越多,小编查阅整理资料主要有汞盐法、银盐沉淀法、标准曲线校正法、氯气校正法、封闭消解法、低浓度氧化剂法、KI-KMnO4氧化法、铋吸收剂除氯法等。
1.汞盐法
汞盐法又称硫酸汞络法,是国家标准中屏蔽Cl-的方法。也就是说,HgSO4作为Cl-掩蔽剂,HgSO4和Cl-的质量比为10:1。这种方法在Cl-质量浓度小于200mg/L时效果显著,但当Cl-浓度高时,测量结果仍然偏高,误差随着Cl-浓度的增加而增加。因为HgSO4本身毒性很大,废液中的汞盐难以处理,会对环境造成二次污染,促使学者研究无污染的测定方法。
2.银盐法
银盐沉淀法是加入AgNO3生成AgCl沉淀去除Cl-影响的方法,适用于Cl-质量浓度超过1000mg/L的水样。这种方法通常有两种形式:一种是在预处理过程中加入AgNO3,取清液测量COD值。这种方法需要适当的加入AgNO3,使Cl-完全沉淀,不能过量。另一种用AgNO3和KCr(SO4)2作为Cl-的掩蔽剂,KCr(SO4)2的作用是抑制消解过程中少量Cl-的氧化反应。
银盐沉淀法采用贵重银盐,增加了测定成本,因此有必要回收银盐。另一个缺点是,当AgCl沉淀时,水样中的一部分有机物会通过共沉淀和絮凝的作用被去除,从而导致测定结果较低。
三、标准曲线校正法。
校正标准曲线的步骤:首先准备不同浓度的氯化钠标准曲线,测量COD值,绘制COD-Cl-标准曲线。然后取两个相同的水样,一个不隐蔽测量COD值,记为COD总值,另一个测量氯离子含量,在标准曲线上找到相应的COD值,记为CODCl-,那么COD总值和CODCl-的差值就是样品的真实COD值。
标准曲线校正法不使用汞盐和银盐,环保节约,是实验室的。但是,由于实验室采用的方法和操作条件不同,Cl-的氧化程度也不同,所以不同人绘制的标准曲线也不同,使得实验显得繁琐。
四、氯气校正法。
采用回流吸收装置进行消解,将生成的Cl2导出用NaOH溶液吸收,用Na2S2O3标准溶液滴定,将消耗的Na2S2O3量转换成消耗氧量,即Cl-校正值。实际废水COD值为COD表观值与Cl-校正值之差。该方法适用于测定氯离子含量小于2万毫克/升、COD大于30毫克/升的高氯废水。但是这种方法要求实验非常仔细,否则会带来更多的误差。
五、密封消解法。
其基本原理是在封闭的容器中消解和测量COD。当水中的Cl-氧化成Cl2并达到气液平衡时,Cl-不能再被氧化。如果使用合适的掩蔽剂,可以测量样品的COD值。与标准法相比,该方法的结果具有更高的精度和精度。混合和实际水样的测定结果表明,用密封消解法分析高氯废水的COD精度较高,COD为100mg/L~1000mg/L,氯离子浓度小于1000mg/L时,该方法的相对误差≤4.2%。密封消解耗时短,但这种方法有一定的危险性,因此必须保证实验的安全。
6.KI-KMnO4氧化法。
在碱性条件下,用KMnO4氧化废水中的物质,剩余的KMnO4用KI还原,然后用Na2S2O3标准溶液滴定,将Na2S2O3消耗的量转化为耗氧量,从而获得COD值。但该方法与K2Cr2O7氧化法的测定值不同,它们之间有一个比值K,所以只要知道这个比值K,就可以用KI-KMnO4氧化法测得的COD值进行转换。这种方法适用于每升含有数万至数十万毫克Cl-的废水,但需要测量K值,因此非常繁琐。
七、铋吸收剂除氯法。
水样中的Cl-以酸性液体中HCl气体的形式释放,用铋吸收剂吸收去除,然后测定COD值。与标准方法相比,该方法的准确性和准确性没有显著差异,但消解方法不同,采用微波消解或烘箱消解。
在COD测定过程中,水中的氯离子可以被氧化剂(重铬酸钾或高锰酸钾)氧化,从负一价氧化到更高的价格,从而消耗化学氧化剂。因此,从测定结果来看,当水中含有氯离子时,COD测定结果偏高。
COD中氯离子干扰的方法:
稀释水样是简单有效的方法之一。国家标准中还提到,稀释Cl-含量超过1000mg/L的水样,但高氯低COD的水样稀释倍数会影响测量精度。当前,随着科技的不断进步,Cl-干扰的方法也越来越多,小编查阅整理资料主要有汞盐法、银盐沉淀法、标准曲线校正法、氯气校正法、封闭消解法、低浓度氧化剂法、KI-KMnO4氧化法、铋吸收剂除氯法等。
1.汞盐法
汞盐法又称硫酸汞络法,是国家标准中屏蔽Cl-的方法。也就是说,HgSO4作为Cl-掩蔽剂,HgSO4和Cl-的质量比为10:1。这种方法在Cl-质量浓度小于200mg/L时效果显著,但当Cl-浓度高时,测量结果仍然偏高,误差随着Cl-浓度的增加而增加。因为HgSO4本身毒性很大,废液中的汞盐难以处理,会对环境造成二次污染,促使学者研究无污染的测定方法。
2.银盐法
银盐沉淀法是加入AgNO3生成AgCl沉淀去除Cl-影响的方法,适用于Cl-质量浓度超过1000mg/L的水样。这种方法通常有两种形式:一种是在预处理过程中加入AgNO3,取清液测量COD值。这种方法需要适当的加入AgNO3,使Cl-完全沉淀,不能过量。另一种用AgNO3和KCr(SO4)2作为Cl-的掩蔽剂,KCr(SO4)2的作用是抑制消解过程中少量Cl-的氧化反应。
银盐沉淀法采用贵重银盐,增加了测定成本,因此有必要回收银盐。另一个缺点是,当AgCl沉淀时,水样中的一部分有机物会通过共沉淀和絮凝的作用被去除,从而导致测定结果较低。
三、标准曲线校正法。
校正标准曲线的步骤:首先准备不同浓度的氯化钠标准曲线,测量COD值,绘制COD-Cl-标准曲线。然后取两个相同的水样,一个不隐蔽测量COD值,记为COD总值,另一个测量氯离子含量,在标准曲线上找到相应的COD值,记为CODCl-,那么COD总值和CODCl-的差值就是样品的真实COD值。
标准曲线校正法不使用汞盐和银盐,环保节约,是实验室的。但是,由于实验室采用的方法和操作条件不同,Cl-的氧化程度也不同,所以不同人绘制的标准曲线也不同,使得实验显得繁琐。
四、氯气校正法。
采用回流吸收装置进行消解,将生成的Cl2导出用NaOH溶液吸收,用Na2S2O3标准溶液滴定,将消耗的Na2S2O3量转换成消耗氧量,即Cl-校正值。实际废水COD值为COD表观值与Cl-校正值之差。该方法适用于测定氯离子含量小于2万毫克/升、COD大于30毫克/升的高氯废水。但是这种方法要求实验非常仔细,否则会带来更多的误差。
五、密封消解法。
其基本原理是在封闭的容器中消解和测量COD。当水中的Cl-氧化成Cl2并达到气液平衡时,Cl-不能再被氧化。如果使用合适的掩蔽剂,可以测量样品的COD值。与标准法相比,该方法的结果具有更高的精度和精度。混合和实际水样的测定结果表明,用密封消解法分析高氯废水的COD精度较高,COD为100mg/L~1000mg/L,氯离子浓度小于1000mg/L时,该方法的相对误差≤4.2%。密封消解耗时短,但这种方法有一定的危险性,因此必须保证实验的安全。
6.KI-KMnO4氧化法。
在碱性条件下,用KMnO4氧化废水中的物质,剩余的KMnO4用KI还原,然后用Na2S2O3标准溶液滴定,将Na2S2O3消耗的量转化为耗氧量,从而获得COD值。但该方法与K2Cr2O7氧化法的测定值不同,它们之间有一个比值K,所以只要知道这个比值K,就可以用KI-KMnO4氧化法测得的COD值进行转换。这种方法适用于每升含有数万至数十万毫克Cl-的废水,但需要测量K值,因此非常繁琐。
七、铋吸收剂除氯法。
水样中的Cl-以酸性液体中HCl气体的形式释放,用铋吸收剂吸收去除,然后测定COD值。与标准方法相比,该方法的准确性和准确性没有显著差异,但消解方法不同,采用微波消解或烘箱消解。