水杨酸类的分析
(一)主要性质
1.对氨基水杨酸钠溶于水，其他不溶。
2.由于本类均有较强酸性，均可采用酸碱滴定法测定含量。
3.水杨酸酯类结构易水解生成游离水杨酸，游离水杨酸类受热易脱羧降解生成酚类，在生产和贮藏过程中易引入各种降解产物。
(二)鉴别试验
1.三氯化铁反应：水杨酸及其盐，在pH4-6的条件下，与三氯化铁反应，呈紫堇色;对乙酰氨基酚呈紫红色。
2.水解反应：与碳酸钠加热水解，加过量稀硫酸，析出水杨酸白色沉淀。
3.重氮化-偶合反应：对氨基水杨酸钠(具芳伯胺基)，产生橙红色沉淀。
4.红外吸收光谱：水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。
(三)的杂质检查和含量测定
1.杂质检查
杂质来源：原料残存(生产过程中乙酰化不完全);水解产生(贮存过程中水解产生)。
(1)溶液的澄清度：碳酸钠试液中的不溶物，碳酸钠试液中应澄清。
(2)水杨酸：水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色。对色比较不得更深。
(3)易炭化物：检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。药典规定片剂(0.3%)，肠溶片(1.5%)以比色法控制水杨酸量，栓剂中游离酸(1.0%)以液相控制。
2.含量测定
(1)中和法：直接滴定法。
(2)两步滴定法：用于片和肠溶片测定。
的两步滴定法是为了片剂中加入的少量稳定剂和水解产物，中国药典采用两步滴定法测定含量，步为中和所有的酸性物质，包括结构中的羧基，第二步在上述溶液中加定量过量的氢氧化钠使水解，再用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠，供试品中的含量由水解时消耗的碱量计算。
(3)液相色谱法：用于栓剂的含量测定。
(四)对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定
1.间氨基酚杂质的产生及其检查方法：间氨基酚导致变色，有毒。对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚，两者分离，用HCl滴定。
2.含量测定：具有芳伯胺基。
酸性中用亚硝酸钠滴定法(重氮化法)，永停法指示终点。
1.对氨基水杨酸钠溶于水，其他不溶。
2.由于本类均有较强酸性，均可采用酸碱滴定法测定含量。
3.水杨酸酯类结构易水解生成游离水杨酸，游离水杨酸类受热易脱羧降解生成酚类，在生产和贮藏过程中易引入各种降解产物。
(二)鉴别试验
1.三氯化铁反应：水杨酸及其盐，在pH4-6的条件下，与三氯化铁反应，呈紫堇色;对乙酰氨基酚呈紫红色。
2.水解反应：与碳酸钠加热水解，加过量稀硫酸，析出水杨酸白色沉淀。
3.重氮化-偶合反应：对氨基水杨酸钠(具芳伯胺基)，产生橙红色沉淀。
4.红外吸收光谱：水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。
(三)的杂质检查和含量测定
1.杂质检查
杂质来源：原料残存(生产过程中乙酰化不完全);水解产生(贮存过程中水解产生)。
(1)溶液的澄清度：碳酸钠试液中的不溶物，碳酸钠试液中应澄清。
(2)水杨酸：水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色。对色比较不得更深。
(3)易炭化物：检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。药典规定片剂(0.3%)，肠溶片(1.5%)以比色法控制水杨酸量，栓剂中游离酸(1.0%)以液相控制。
2.含量测定
(1)中和法：直接滴定法。
(2)两步滴定法：用于片和肠溶片测定。
的两步滴定法是为了片剂中加入的少量稳定剂和水解产物，中国药典采用两步滴定法测定含量，步为中和所有的酸性物质，包括结构中的羧基，第二步在上述溶液中加定量过量的氢氧化钠使水解，再用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠，供试品中的含量由水解时消耗的碱量计算。
(3)液相色谱法：用于栓剂的含量测定。
(四)对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定
1.间氨基酚杂质的产生及其检查方法：间氨基酚导致变色，有毒。对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚，两者分离，用HCl滴定。
2.含量测定：具有芳伯胺基。
酸性中用亚硝酸钠滴定法(重氮化法)，永停法指示终点。
